Publicações

The main goals of the present work have been the evaluation of the influence of several variables and testing parameters on the melt flow index (MFI) of thermoplastics and the determination of the uncertainty associated with measurements. To evaluate the influence of testing parameters on the measurement of MFI the design of experiments (DOE) approach has been used. The uncertainty has been calculated using a “bottom-up” approach given in the “Guide to the Expression of the Uncertainty of Measurement” (GUM). Since an analytical expression relating the output response (MFI) with input parameters does not exist, it has been necessary to build mathematical models, by adjusting the experimental observations of the response variable in accordance with each input parameter. Subsequently, the determination of the uncertainty associated with the measurement of MFI has been performed by applying the law of propagation of uncertainty to the values of uncertainty of the input parameters. Finally, the activation energy (Ea) of the melt flow at around 200ºC and the respective uncertainty have been also determined.

Com o objectivo de avaliar a influência do contacto com a água, no desempenho dos revestimentos intumescentes usados na protecção ao fogo de estruturas de aço, procedeu-se à sua exposição a diferentes condições de humidade. O efeito dessa exposição foi analisado por termogravimetria e por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier. Para avaliar o impacto dessa exposição na capacidade de intumescência dos revestimentos, analisou-se o seu comportamento, submetendo-os a uma temperatura de 750ºC. Os resultados obtidos sugerem que, em ambientes de elevada humidade, os componentes responsáveis pelo processo de intumescência podem ser lixiviados, com consequências adversas na formação da camada de isolamento que protege a estrutura.

This work is part of a much larger research study that is being made to predict the long-term behaviour of several commercial CFRP laminate/adhesive systems used in the rehabilitation of concrete structures. In the whole project it is recognized that the durability of these solutions depends, not only on the durability of the composite materials but also on the performance of the systems used to bond them to the concrete. The present document provides details about the part of the investigation concerning the durability of CFRP laminates.

Due to their excellent mechanical properties and easy application Carbon Fibre Reinforced Polymers (CFRP) are being successfully used to repair and renewing old and damaged civil engineering infrastructures. In particular, the method of strengthening concrete members with externally bonding of CFRP laminates has become increasingly popular. In fact, extensive research has shown that this technique can lead to a substantial improvement in the flexural and shear strength capacities of the member repaired. In such applications, materials involved will be exposed to outdoor environmental conditions, including humidity, water from rain, saline-water, ground water and high alkalinity solutions due to chemical composition of the concrete itself, as well as solar ultraviolet radiation. Thus, it is of great relevancy to study the durability of the materials involved, namely epoxy adhesives and CFRP laminates, as well as, the integrity of the entire system, when subjected to those environmental factors. This work is part of a much larger research study that is being made to predict the long-term behaviour of several commercial CFRP laminate/adhesive systems used in the rehabilitation of concrete structures. In the whole project it is recognized that the durability of these solutions depends, not only on the durability of the composite materials but also on the performance of the systems used to bond them to the concrete. The present document provides details about the part of the investigation concerning the durability of CFRP laminates. This paper describes the study carried out to investigate the environmental and accelerated ageing effects on three types of commercially available CFRP laminates. The changes in CFRP laminates properties after exposure up to 18 months under different environmental conditions - immersion in demineralised water, saline and alkaline solutions at room temperature, 40 ºC and 60 ºC, as well as under constant humidity condensation atmosphere at 40 ºC – are reported and discussed. The results of tests performed in accelerated weathering chambers – with ultraviolet radiation – are also included. Results obtained offer valuable information about the progression of material degradation under different ageing conditions (some of them accelerated), which can be used, not only to characterize the behaviour of CFRP laminates, but also for a better understanding of the degradation mechanisms involved, which is a base for the design of service life-prediction models.

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Four different PVC formulations, designed for outdoor applications, in the form of calen dered films, were submitted to artificial accelerated ageing under different radiation sources, with and without water spray, and also to natural exposure. The influence of the different photo-oxidation conditions was evaluated by means of surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared spectroscopy. The photo-oxidation of PVC is well monitored by FTIR measurements by following the formation of oxidation products of the carbonyl type, which are due to radical attack on the double bonds in the molecular structure of PVC, and enhanced by radiation and temperature. Results show that relative rates of PVC degradation reactions are different under different photo-oxidative conditions. XPS results show that, in technical PVC formulations, the fraction of chloride ions trapped in the inorganic filler is a better parameter to measure the PVC degradation (measured by the yellowing index variation) than the total remaining (or lost) chlorine in the surface. When the ageing method includes water jets, the top superficial layers made from the inorganic filler and the organic products from the PVC degradation are removed and leave behind a much more homogeneous layer which is more resistant to ageing than the ‘‘as processed’’ one that contains defects introduced by the calendering process. XPS also makes clear that zinc–calcium additive is a better thermal stabilizer than dibutyltin-maleate, and the presence of tinuvin P retards the PVC degradation. The best simulation of the natural weathering of such PVC materials under laboratory conditions needs to consider, besides the light, the intervention of water jets and/or humidity as well as the existence of light and dark periods.

In the present work, four different PVC formulations, designed for outdoor applications, were submitted to artificialaccelerated ageing under xenon light, without and with spray of water, and to natural exposure. The influence of the combined action of water and radiation was evaluated by means of surface analysis using XPS, SEM and colourimetry, permitting comparison of the results obtained under different exposure conditions. Results show that a long preliminary period of irradiation ( 2000 h) before the exposure to water increases the resistance of PVC surfaces to weather conditions. The role of that initial irradiation period is to create an erodable layer made of shrunk ‘‘PVC’’ that had lost most of its chlorine atoms and, thence, creating a network of cracks. That layer loses easily adhesion to deeper layers due to erosive action of water spray. The more perfect uncovered surface is better at resisting the effect of radiation.

Results of an experimental research into the physical, chemical, mechanical, and aesthetical changes suffered by pultruded glass-fiber-reinforced polyester profiles during their testing for accelerated aging under the action of moisture, temperature, and ultra violet (UV) radiation are presented. The profiles were submitted to the influence of four different exposure environments: (i) in an immersion chamber, (ii) in a condensation chamber, (iii) in a QUV accelerated weathering apparatus, and (iv) in a xenon-arc accelerated weathering apparatus. The results obtained were analyzed regarding the changes in their weight, sorption ability, tensile and flexural strength characteristics, color, and gloss; the chemical changes were investigated by means of Fourier-transform infrared spectroscopy. Considerable chromatic changes were observed, especially owing to the UV radiation. Although some reduction in the mechanical properties was observed, particularly in the immersion and condensation chambers, the durability tests proved a generally good behavior of this material under the aggressive conditions considered.

Some artificial accelerated methods are currently used and accepted in the prediction of polymer lifetimes. However, in order to evaluate the durability of these materials, it is indispensable to reproduce the natural weathering phenomena as closely as possible. To attain this target, it is fundamental to understand the role of the atmospheric agents in the photo-degradation. The importance of radiation and temperature in the degradation of polymers is universally recognised. However, there is a trend to underestimate other environmental agents, such as humidity and rain, which play an important part in the evolution of degradation in certain compounded polymers. The objective of this paper is to show the fundamental role of water in the mechanism of degradation of TiO2 pigmented PVC formulations, and compare the results from different exposure methods, considering the influence of this degradation agent.

The state of the art in predicting weatherability lags far behind the need for such predictions. The exact prediction of the useful lifetime of a given polymer in a specific geographic location is still the dream of both specifiers and manufacturers. As a result, the estimation of durability of these materials remains one of the most challenging issues in weathering studies.

Asphalt recycling is nowadays a requirement that accounts for demands on sustainability and energy efficiency. Despite being a minor component, the bitumen binder plays an important role in asphalt performance and also contributes for pavement deterioration. During its full lifetime bitumen faces different aging processes, mainly due to interactions with environment, which involve changes in chemical composition, in structure and microstructure and, by consequence, changes in rheological behavior (rheological material functions and material constants). From the perspective of bitumen regeneration, there are some relevant aspects like: (1) To what extent is it possible revert the ageing of bitumen? (2) To what extent can regeneration processes restore original bitumen properties? (3) What kind of response can we expect from regenerated bitumen when facing a new ageing cycle? There is no single answer to these questions, since several factors are to be considered such as the degree of ageing of bitumen in RAP (Reclaimed Asphalt Pavement), the RAP content and the properties of the new binder added to RAP. The methodology used to evaluate bitumen properties is behind those answer, since it provides the tools for understanding the phenomena that are taking place. The [ageing-regeneration-ageing] life cycle of bitumen used in Portuguese road construction was evaluated following a methodology based on chemical, structural and rheological characterization. Chemical analysis included the follow up of generic fractions (SARA, saturates+aromatics+ resins+asphaltenes) at different stages of the ageing and regeneration processes, as well as the pursuit of oxidation by infrared spectroscopic index. Structure and microstructure were assessed by using gel permeation chromatography (under extreme conditions) and atomic force microscopy. Furthermore, a rheological characterization was done, by measuring the relevant material functions in different regimes (dynamic and permanent (steady)).

A degradação prematura de infra-estruturas de betão armado devido à corrosão das armaduras é um problema corrente e que pode acarretar custos de reparação elevados. A aplicação de produtos de protecção superficial que restringem o acesso de substâncias agressivas ao interior do betão e às armaduras, nomeadamente do ião cloreto, pode contribuir para aumentar a durabilidade das estruturas. Os produtos de protecção superficial mais comuns, nomeadamente as tintas, as membranas, os produtos de impregnação ou os hidrófugos, são materiais de natureza polimérica - de base acrílica, poliuretanos, poliureias, silicones, epoxídicos, fluorados – ou com base em silanos e oligómeros da família dos siloxanos. Atualmente os produtos para protecção superficial do betão encontram-se abrangidos pela norma europeia harmonizada EN 1504-2 e são objecto de marcação CE. Essa norma define as propriedades, os métodos de ensaio para as avaliar e os respectivos requisitos mínimos para vários tipos de produtos que, depois de aplicados na superfície de betão, produzem uma camada superficial protectora ou penetram no betão, impregnando os poros ou tornando a sua superfície hidrofóbica. No entanto, não basta conhecer o tipo de produto e a natureza química do polímero para o seleccionar para uma situação específica de utilização, pois produtos da mesma família podem possuir propriedades de desempenho muito diferentes, que dependem da formulação e do teor dos vários constituintes. Para além disso, as condições de aplicação podem ter uma grande influência nas características do revestimento formado ou no modo como o produto de impregnação penetra no betão. Um dos factores que condiciona o desempenho em situações reais de utilização e também durante a fase de caracterização em laboratório é que o produto aplicado tenha as condições adequadas de secagem e cura. Nesta comunicação apresentam-se os resultados de um estudo experimental demonstrando a influência da eficácia da cura de um revestimento por pintura fotorreticulável, nas suas propriedades de barreira ao ião cloreto.

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Este documento apresenta o resumo do trabalho de investigação realizado no âmbito do estudo relativo à durabilidade do poli(cloreto de vinilo) estabilizado, para aplicações exteriores no âmbito da construção. Neste estudo desenvolvem-se e caracterizam-se 4 formulações de PVC estabilizado, adequadas a aplicações exteriores e avalia-se a sua durabilidade mediante comparação de resultados obtidos sob diferentes condições de fotoxidação (exposição natural em Lisboa e envelhecimento artificial acelerado), de forma a avaliar a representatividade e fiabilidade dos métodos de envelhecimento acelerado. Analisam-se os factores da degradação e desenvolvem-se modelos que traduzam a evolução das propriedades químicas e mecânicas do PVC durante o envelhecimento, permitindo fazer uma previsão do seu tempo de vida

Este documento apresenta o resumo do trabalho de investigação realizado no âmbito do estudo relativo à resistência termoxidativa do polietileno estabilizado para tubagens de plástico, usadas para a distribuição de água, drenagem, saneamento, e canalização de gás. Neste estudo, avalia-se a resisência termoxidativa de vários tipos de polietileno, correntemente usados na constituição de tubagem aplicada no interior e no exterior de edifícios. Determina-se também a energia de activação da reacção de oxidação e prevê-se o tempo de vida nas condições de serviço.

This work aims to study the water resistance of intumescent coatings used for protection of steel structures. The vulnerability of the flame retardant system to water can compromise the performance of the coating due to the solubility of the components. In order to evaluate the water resistance of three selected commercial coatings available in the market, they were exposed to different environments (continuous condensation chamber at 40 ºC and immersion in water). The effects of the mentioned conditions in the flame retardant system were analysed by Thermogravimetry (TG), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). In addition, to analyse the foam layer behaviour, the coatings exposed to the above mentioned conditions, were heated up to 750 ºC in a muffle furnace. The results obtained suggested that under high humidity environments the coatings can lose the components responsible for the intumescent process, with adverse consequences to the formation of the insulate barrier layer that protects the structure.

The main purpose of this Paper is to present a state of the art about weathering and polymer degradation. This review was presented during a training course promoted by the 5th European Weathering Symposium EWS (XXVIIth Colloquium of Danubian Countries on Natural and Artificial Ageing of Polymers), which was held in Lisbon on September 21 - 23, 2011, organised on behalf of CEEES (Confederation of European Environmental Engineering Societies) by the German Management Society for Environmental Engineering GUS (Gesellschaft für Umweltsimulation e.V.) and supported by SOPSAR (Sociedade Portuguesa de Simulação Ambiental e de Avaliação de Riscos), APIP (Associação Portuguesa da Indústria de Plásticos) and LNEC (Laboratório Nacional de Engenharia Civil). The main topics of this review are the weathering of polymers and composites, the determination, simulation and effects of relevant climatic quantities, innovative polymer additives, new test procedures and devices, instrumental methods of analysis to evaluate polymer degradation, recent developments in polymeric materials and composites designed for outdoor applications and methods for service-life prediction.

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A presença de Compostos Orgânicos Voláteis (COV) em tintas e vernizes, nocivos à saúde humana e ao meio ambiente, fez com que a Comissão Europeia restringisse os seus teores nestes produtos. O Decreto-Lei (DL) n.º 181/2006 de 6 de Setembro (transposição da Directiva nº 2004/42/CE do Parlamento Europeu e do Conselho) estabelece os limites do teor de COV que podem ser utilizados em tintas e vernizes e define os métodos (ISO 11890-2 e ASTM 2369:2004) para a sua determinação. A norma ISO 11890-2 (ISO 11890-2 Paints and varnishes – Determination of volatile organic compound (VOC) content – Part 2: Gas-chromatographic method) define a metodologia para a determinação do teor de COV por Cromatografia Gasosa (GC). Neste estudo foram analisadas quatro tintas de base aquosa, de acordo com a norma, utilizando-se a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de massa (GC-MS) para a identificação dos COV presentes nos produtos e a Cromatografia Gasosa com um detector de ionização de chama (GC-FID) na quantificação do teor COV. O estudo permitiu verificar que a deficiente interpretação de alguns parâmetros da norma (por exemplo, a selecção do composto marcador) e a escolha inadequada de alguns desses parâmetros (nomeadamente do solvente de diluição) podem ter implicações na determinação do teor de COV. Para além da selecção adequada dos parâmetros referidos, a determinação do teor de COV implica uma “pré análise” da tinta por GC-MS, para a identificação dos COVs presentes na tinta. Caso contrário, desconhecendo os COVs, não se determina o factor de resposta para cada composto e admite-se um factor de resposta igual a 1 (como previsto na norma), o que pode ter repercussões no resultado final.

Neste artigo apresentam-se os resultados preliminares de um projecto de investigação em curso, cujo objectivo é analisar os efeitos de diferentes agentes de degradação ambiental (água desmineralizada, água salgada, condensação em contínuo, nevoeiro salino, ciclos térmicos e radiação ultravioleta) nas propriedades físicas, químicas, estéticas e mecânicas de perfis pultrudidos de polímero reforçado com fibras de vidro (GFRP), constituídos por resina de poliéster ou viniléster

No presente relatório apresentam-se os dados meteorológicos do ano de 2019 recolhidos na estaçãometeorológica existente no Núcleo de Materiais Orgânicos do Departamento de Materiais do LNEC, em Lisboa

No presente relatório apresentam-se os dados meteorológicos do ano de 2020 recolhidos na estaçãometeorológica existente no Núcleo de Materiais Orgânicos do Departamento de Materiais do LNEC, em Lisboa

No presente relatório descrevem-se os procedimentos adotados pelo LNEC, no âmbito do estudo a efetuar para a concessão de um Documento de Aplicação (DA), relativo a revestimentos por pintura elastoméricos para rebocos de cimento e para betão aplicados em paredes exteriores de edifícios. Consideram-se as condições de exposição atmosférica no exterior sem a influência de ações químicas severas. Indicam-se, também, as ações a desenvolver periodicamente para comprovar que continuam reunidas as condições que terão permitido a concessão do DA.

No presente relatório descrevem-se os procedimentos adotados pelo LNEC para a concessão de um Documento de Aplicação (DA) relativo a revestimentos por pintura de base aquosa para aplicação em paredes e tetos de interiores de habitações, sobre superfícies de estuque de gesso, de gesso cartonado, de reboco de cimento ou de betão. Indicam-se, também, as ações a desenvolver periodicamente para comprovar que continuam reunidas as condições que permitiram a concessão do DA.

No presente relatório apresentam-se os dados meteorológicos do ano de 2016 recolhidos na estação meteorológica existente no Núcleo de Materiais Orgânicos do Departamento de Materiais do LNEC, em Lisboa

No presente relatório descrevem-se os procedimentos adotados pelo LNEC no âmbito do estudo a efetuar para a concessão de um Documento de Aplicação (DA) relativo a revestimentos por pintura para rebocos de cimento e de betão aplicados em superfícies exteriores (tintas não elastoméricas). Consideram-se as condições de exposição atmosférica no exterior, sem influência de ações químicas severas. Indicam-se, também, as ações a desenvolver periodicamente para comprovar que continuam reunidas as condições que terão permitido a concessão do DA. Este relatório constitui uma revisão do relatório do LNEC nº 252/2013-DM/NMO.

No presente relatório apresentam-se os dados meteorológicos do ano de 2014 recolhidos na estação meteorológica existente no Núcleo de Materiais Orgânicos dom Departamento de Materiais do LNEC, em Lisboa

No presente relatório apresentam-se os dados meteorológicos do ano de 2013, recolhidos na estação meteorológica existente no Núcleo de Materiais Orgânicos do Departamento de Materiais do LNEC, em Lisboa.

No presente relatório descrevem-se os procedimentos adoptados pelo LNEC no âmbito dos estudos para concessão de um Documento de Aplicação (DA) a produtos de pintura para proteção de superfícies madeira, em condições de exposição atmosférica no exterior. Indicam-se também as ações a desenvolver periodicamente para comprovar que continuam reunidas as condições para a concessão do DA.

Nesta publicação apresenta-se o critério presentemente seguido pelo LNEC para concessão de homologação com certificação, bem como posterior controlo periódico da qualidade a sistemas de tubagem de poli(cloreto de vinilo) não plastificado (PVC-U) destinados à extração de água em profundidade. Após uma breve introdução e a definição do objetivo, indicam-se: - Os requisitos para o sistema da qualidade seguido pelo fabricante; - as caraterísticas e as especificações para a matéria-prima constituinte dos tubos e acessórios; - as caraterísticas e as especificações para os produtos finais, designadamente os tubos e as suas uniões; - a classificação das condições de serviço; - as recomendações para a utilização dos produtos, relativamente ao seu transporte e manuseamento, armazenagem e instalação; - os requisitos do LNEC para o autocontrolo do fabricante; - os requisitos de amostragem do LNEC durante as auditorias técnicas ou campanhas de recolha realizadas ao fabricante pelos técnicos do LNEC, no âmbito da concessão e manutenção da homologação.

Os resultados experimentais, obtidos através da medição de propriedades dos materiais e produtos, requerem tratamento específico e adequado, de forma a garantir a sua qualidade. É por isso muitas vezes necessário recorrer a métodos estatísticos para fazer a análise do tipo de distribuição dos resultados, proceder à deteção de valores suspeitos num conjunto de observações e à eventual rejeição de resultados anómalos. Este tipo de tratamento estatístico é principalmente adequado a ensaios de intercomparação, quer do foro metrológico (comparação de valores de padrões ou materiais de referência, mediante medição efetuada por operadores de diferentes laboratórios metrológicos, com incerteza variável), quer do âmbito dos laboratórios de ensaio. Os ensaios de Comparação Interlaboratorial realizados por laboratórios de ensaio, constituem uma ferramenta de garantia da Qualidade e são utilizados para a validação de métodos de ensaio (incerteza e robustez) e como um meio para a determinação das características de desempenho dos laboratórios, nomeadamente da reprodutibilidade e da repetibilidade. Nesta publicação faz-se uma descrição dos vários parâmetros que devem ser determinados em ensaios interlaboratoriais do tipo “Intercomparações com valor de consenso” e respetivos métodos de cálculo. A estatística aqui apresentada pode, numa boa parte dos casos, ser também aplicada à análise de resultados de medições experimentais correntes.

The main purpose of this Paper is to present a state of the art about weathering and polymer degradation. This review was presented during a training course promoted by the 5th European Weathering Symposium EWS (XXVIIth Colloquium of Danubian Countries on Natural and Artificial Ageing of Polymers), which was held in Lisbon on September 21 - 23, 2011, organised on behalf of CEEES (Confederation of European Environmental Engineering Societies) by the German Management Society for Environmental Engineering GUS (Gesellschaft für Umweltsimulation e.V.) and supported by SOPSAR (Sociedade Portuguesa de Simulação Ambiental e de Avaliação de Riscos), APIP (Associação Portuguesa da Indústria de Plásticos) and LNEC (Laboratório Nacional de Engenharia Civil). The main topics of this review are the weathering of polymers and composites, the determination, simulation and effects of relevant climatic quantities, innovative polymer additives, new test procedures and devices, instrumental methods of analysis to evaluate polymer degradation, recent developments in polymeric materials and composites designed for outdoor applications and methods for service-life prediction.

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